《多面体硅倍半氧烷合成与表征》将多面体(低聚)硅倍半氧烷(POSS)作为研究对象，以作者近20年对POSS化合物设计、合成与表征的研究结果为主要内容，详细介绍了带有苯基及其硝基和氨基、炔烃基、含磷、含硫、含金属等不同有机基团的POSS化合物的合成方法、表征手段、谱图特征、物化性能等，并对包括直接水解缩合法、有机基团改性法和三硅醇POSS封角法等不同的合成方法制备完整笼状结构、缺角笼状结构、直链梯形结构、环梯形结构以及混合结构的POSS化合物的反应过程进行了不同程度地跟踪表征，对相关反应原理进行了详细阐述。《多面体硅倍半氧烷合成与表征》还针对不同POSS化合物的结构特点、研究及应用现状和亟待解决的问题进行了分析，提出了多种创新的合成方法和表征方法。